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提升国产分析仪器技术水平需要全面努力

更新时间:2019-07-29
工业技术仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述(农业部农垦乳品质量监督检验测试中心黑龙江哈尔滨)4个数量级,在20世纪6080年代,平均每10年下降2个数量级,发展速度非

工业技术仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述(农业部农垦乳品质量监督检验测试中心黑龙江哈尔滨)4个数量级,在20世纪6080年代,平均每10年下降2个数量级,发展速度非常快。不同类型的分析仪器基于不同的物理、化学原理,有着不同的仪器结构、性能、特点及应用领域。
分析仪器的发展历史与分析化学的发展密切相关,21世纪将进一步迈进倍息智能化和仿生化。21世纪分析化学的发展方向是向高灵敏度、高选择性(复杂体系)、快速、自动、简便、经济。
1原子发射光谱分析法21世纪新兴的原子光谱分析光源是等离子体光源,分为直流等离子体(DCP)、高频电感耦合等离子体(ICP)和微波等离子体(MP)。直流等离子体是*早用于原子光谱分析的一种等离子体光源,功率较ICP低,雾化器不易堵塞,总氩气的用量只及ICP耗气量的一半,无高频辐射,检出限与ICP相近或捎差;精密度不如ICP好;线性范围比ICP窄;基体效应比ICP严重;电极易污染。ICP具有优良的分析特性:被测元素能有效的进行原子化和消除化学干扰;工作曲线有较竞的线性范围,达46个数量级;倍比高;可快速进行多元素的同时测定。微波等离子体包括电容耦合微波等离子体(CMP)和诱导微波等离子体(MIP),常用微波频率为2450MHZ,主要优点是激发能力强,以Ha为工作气体时,可以测定包括卤素在内的几乎所有元素,有很好的检出限。
2分子光谱分析法2.1紫外-可见分光光度法除常见的分光光度法外,又发展了多种多样的分光光度测量技术,如双波长分光光度法,可以有效地消除复杂试样的背景吸收、散射、浑浊对测定的影响,很适合于生物样品的分析;胶束增溶分光光度法可以提高测定选择性和灵敏度,摩尔吸收系数一般可达106L/(nolcr);导数分光光度法提高了对重叠、平坦谱带的分辨率与测定灵敏度;示差分光光度法提高了测定很稀或很浓溶液吸光度的精度。
2.2分子荧光和磷光光谱分子发射光谱法包括分子光致发光(如分子荧光和分子磷光)分析法与非光致发光(如化学发光和生物发光)分析法。
在荧光光度计上,配置磷光附件,或利用时间分辨技术可以进行磷光测定。
分子荧光和分子磷光可用于研究物质的电子状态、发光体的分子取向、发光过程动力学等。通过直接测定含量发光物质,能测定的元素达60多种。通过化学反应,将不发荧光或荧光量子产量很低的物质转变为适合于测定的荧光物质在环境检测、生物医学、临床化学、DNA测序、基因分析、跟踪化学等方面都有广泛的应用。
2.4化学发光分析法化学发光分析法是分子发光法的一种,大部分有机生色基团的激发能约为50102kcl/nol,相应于280580nm的光谱区,正处于大多数氧化还原反应的能量区,故化学发光反应大多为氧化还原反应。如卵磷脂等不饱和脂肪酸组成的脂质体,通过不饱和脂肪酸的自氧化,使脂质体膜产生超微弱发光。
化学发光分析法的主要特点是灵敏度高,检出限达到10-11nol/L的生物样品,重现性好,线性范围竞,仪器比较简单,操作方便。
化学发光现象在分析化学、生物化学、环境科学中有着广泛的应用。
3X射线分析X射线荧光分析法是基于X射线的荧光波长与强度进行定性和定量的分析方法。X射线荧光法的特点是:分析灵敏度高,检出限可达到10"719g/g从原子序数4的Be到原子序数92的U都可分析;测定的浓度范围竞,从常量到痕量都可测定,测定精度好,采用基本参数分析法可实现无标分析;分析过程中不破坏试样,便于无损分析;分析速度快;易于实现分析自动化,缺点是仪器设音昂责。
及2X射线衍射分析X射线衍射分析主要用于物相分析、结构分析和结构鉴定。它有多种形式,其中粉末衍射仪是目前研究粉末X射线衍射*常用的仪器。X射线衍射分析为我们提供了一种定性鉴定晶体化合物、定量测定混合物中晶体化合物及研究晶体结构的方便而有效的方法,在化学、物理学、生物学、材料学以及矿物学等领域都有广泛的应用。
4波谱分析4.1电子丨丨顺磁共振波谱电子|1顺磁共振是电子自旋共振的一种,专指顺磁物质的电子自旋共振。在外磁场的作用下,具有未成对电子的顺磁物质(如自由基、过渡金属离子、晶体中的缺陷、多重态分子、碱金属的自由电子、半导体的杂质等),有净的电子自旋和相应的磁矩,在磁场中以一定的频率转动,当外界加入射频磁场的频率与未成对电子的转动频率相同时,分析吸收一定能量的微波在未成对电子自旋分裂成的不同能级之间跃迁,形成电子自旋共振吸收波谱。谱线峰面积与未配对电子的浓度成正比。
4.2核磁共振波谱70年代后期,脉冲立叶变换核磁共振波谱仪问世,使用强而短的脉冲让所观察的不同肓能团中所有同位素核都发生核磁共振倍号,计算机记录倍号强度随时间衰减的过程,得到倍号强度对频率关系的谱图。核磁共振波谱给出的结构倍息是*严掐和准确的。结构中每个肓能团和结构单元都有确切对应的峰,反之,每一个吸收峰都能找到确切的归属。核磁共振波谱是有机结构分析*有效的手段。但仪器价掐和维持费用高。
5气相色谱分析法常用的检测器及其应用范围:热导检测器(TCD);氨火焰检测器(FI,电子捕获检测器(ECD);火焰光度检测器(FP,基于磷和硫在富燃火焰中燃烧产生的分子光谱进行检测,对有机磷、硫化合物的灵敏度比碳氨化合物高104倍;热离子检测器(Tl,又称氮磷检测器(0,对含磷、氮等有机化合物的检测灵敏度较高,*小检测量对磷和氮分别为5x10-14g/s(马拉硫磷)和S1x10~3g/s(偶氮苯)。光离子化检测器(PID),多用于芳香族化合物的分析,对H2S、PH3、N2H4等物质也有很高的灵敏度。
6电位分析法可用于有色溶液、浑浊溶液或缺乏合适指示剂的沉淀反应的滴定体系,在非水介质中也可以用于离解常数小于5X10"9的弱酸或弱减的滴定;由于该法不需要测量准确的电极电位,因此溶液温度、液接电位不影响滴定结果7结论随着时代的科技进步,分析仪器和仪器分析方法的发展曰新月异,可以毫不夸张地说,对于传统的化学分析方法,由于各类先进分析仪器和电子计算机技术的介入,丰富了人类认识物质世界的手段,从航天工程使用的特种材料到生物科学的过程研究,分析仪器和有效的分析方法都成为了不可或缺的手段。分析仪器和仪器分析方法的本身也代表了当今基础科学和应用科学研究的*新成果,通过了解这些成果的现状,并在今后的研究和曰常工作中有效的应用。

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